martes, 24 de marzo de 2015
miércoles, 18 de marzo de 2015
PRACTICA # 4
DESTILACIÓN SIMPLE
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OBJETIVO
Separar substancias por
medio de destilación simple.
INTRODUCCIÓN
La destilación es un proceso que consiste en hacer
pasar un líquido en estado gaseoso en vapor y esto por condensación al estado
líquido. Por este proceso se separan sustancias volátiles, liquidas menos
sólidas en soluciones fijas o menos volátiles, líquidos en sólidos de solución,
de líquido en líquido de punto de ebullición diferente).
Si se efectúa
la destilación de una sustancia sola, o la separación de una mezcla de líquidos
que hierve a diferentes temperaturas o bien a presiones reducidas se puede
subdividir de la siguiente manera: Simple, fraccionada, a presión reducida y arrastre de vapor.
La destilación es un proceso que se usa en el
laboratorio como en la industria tanto como para separar o purificar sustancias
volátiles por arrastre de vapor de agua o de aire caliente, o bien por
destilación de presión reducida.
La destilación es un proceso que consiste en la
vaporización de un líquido, condensación del vapor y colección del condensado.
La destilación simple se utiliza cuando la
diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande (mayor a
80°C) o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el líquido a purificar.
Si la diferencia es pequeña se utiliza una destilación fraccionada.
La destilación
simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene
únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una
sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere
del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.
El resultado
final es la destilación de un solo producto, ya sea:
·
Porque en la mezcla
inicial sólo había un componente, o
·
Porque en la
mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto.
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
ü Un equipo de quick fit
ü Termómetro
ü Soportes
ü Pinzas
ü Mechero
ü Tela
ü Mangueras
ü 4 matraces elermeyer de 250 ml
Reactivos
ü Acetona
PROCEDIMIENTO
- Monte
el aparato de destilación sencilla como lo indica la figura: Con un matraz
de destilación de 200 ml. Y un termómetro ponga un poco de grasa en las
bocas esmeriladas.
- Coloque
en el matraz 50 ml, de acetona y 50 ml de agua y 2 trocitos de plato
poroso (PRECAUCION) la acetona es inflamable.
- Sujete
el matraz de destilación mediante una pinza colocándolo sobre una tela
metálica que descanse en un aro. Disponga el resto del aparato como lo
indica la figura, utilice tapones de goma o de corcho en todo el aparato,
si no es de vidrio esmerilado.
- Haga
circular una corriente suave de agua del grifo mediante una manguera. El
agua sale del refrigerante por su parte superior se considera a un desagüe
mediante otra manguera.
- Etiquete
y numere 4 matraces Erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones:
1. - 56 – 65° C
2. - 65 – 78 °C
3. - 78 – 95° C
4. - Residuo.
- Caliente
el matraz con una llama pequeña de forma que el destilado se recoja de una
manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo.
- Cambie
los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura
indicados. Cuando la temperatura alcance 95° C interrumpa la destilación,
dejando que gotee en el condensado del cuello.
- Mida
con una probeta graduada los volúmenes del destilado obtenido en cada
fracción así como el residuo del matraz. Pase este residuo al matraz
cuarto.
- La
fracción uno está formada
principalmente por acetona y el residuo por agua. Las fracciones 2 y 3 son
soluciones de acetona en agua. ¿Cuál de ellas será más rica en
acetona?
- Deje
que el matraz vacío de destilación vacío sé enfríe. Ponga en el contenido del matraz 2 y vuelva a
destilar hasta que la temperatura sea de 78° C. Añadiendo la fracción que
destile entre 5 –58 al recipiente 1 y en el 2 la que destile a 65 –78 °C.
- Interrumpa
de nuevo la destilación deje que se enfríe el residuo del matraz por
debajo de 50° C y vierta en él, con un embudo pequeño, el contenido del
matraz 3.
- Destile de nuevo e incorpore las disueltas fracciones en los matraces 1,2,3 según lo indiquen las lecturas del termómetro.
OBSERVACIONES
4 matraces Erlenmeyer enumerados del uno al cuatro
indicando las fracciones en el 1.- 2ml en el 2.- 23ml el cual es rico en
acetona, en el 3.- 21ml, en el 4.- 41ml pura agua el cual es una destilación.
Observamos que la
temperatura esta en los 27 grados.
La temperatura empezó a
los 35 grados, y pusimos a calentar de nuevo el número 2.
Mediciones
1= 3ml que es pura
acetona.
2= 16ml que es pura
agua.
CONCLUSIÓN
La destilación simple es un
proceso de purificación eficaz y se fundamenta en el punto de
ebullición de la sustancia a purificar.
Entre más impura sea una
sustancia más destilada nos va a arrojar y cada uno será a una temperatura
constante diferente.
PRACTICA # 3
DETERMINACIÓN
DE CONSTANTES FÍSICAS. DETERMINACIÓN DE
PUNTO DE
OBJETIVO
Utilizar diferentes métodos para determinar puntos de fusión.
INTRODUCCIÓN
Especie química; es toda sustancia formada por moléculas
iguales entre sí. Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de
propiedades físicas y químicas propias por las cuales pueden identificarse.
Criterio de pureza.- como criterio de pureza de una sustancia se toma en
consideración el mínimo de sustancias que permiten identificarlas con certeza
ejemplos: punto de fusión, punto de solidificación, punto de ebullición, índice
de refracción, etc.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN:
La
temperatura de fusión es la constante más utilizada para conocer el grado de
pureza de una sustancia.
Entre más
impurezas contengan una sustancia más diferencias hay entre su punto de fusión
y el punto de fusión dadas en la tabla bibliográfica para la sustancia
pura.
Existen
varios métodos para determinar el punto de fusión de las sustancias él más
usado es él del tubo capilar o de fusión lenta. Las propiedades
físicas de una sustancia son el resultado de su estructura química interna, y
sus constantes físicas (punto de fusión, punto de
ebullición, color, índice de refracción, densidad, etc.) reflejan el grado de
pureza e identidad de la misma.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la
temperatura a la cual las fases sólida y liquida coexisten en el equilibrio
(Chang; 2007); o lo que es lo mismo, la temperatura a la cual una sustancia
pasa del estado sólido al estado líquido, es decir, se funde. Esta constante es
propia de cada sustancia, y varia si el compuesto es iónico o no iónico, siendo
menor en este último, pues para que ocurra la fusión, deben ser superadas las
fuerzas que mantienen juntas a estas moléculas; en general, estas fuerzas
intermoleculares son muy débiles, comparadas con las fuerzas que unen los iones
(Morrison & Boyd; 1990). Por ejemplo, el ácido benzoico (compuesto no
iónico) tiene un punto de fusión de 122 °C, mientras que el NaCl (compuesto
iónico) se funde a 801 °C (Bockris & Reddy; 2003).
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
ü Pinzas para soporte
ü Tapón horadado
ü Tubos capilares
Substancias
ü Azufre
ü Aceite mineral
PROCEDIMIENTO
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR O DE FUSIÓN LENTA.
- Una porción de muestra pulverizada y seca se
introduce en un tubo capilar de 6 a 7 cm de longitud y 1mm de diámetro,
cerrado por un extremo, que se amarra
al termómetro de manera que la sustancia quede al nivel del
depósito de mercurio.
- El conjunto se coloca en un baño líquido cuya
temperatura es aproximadamente 10 ° inferior a la de fusión. Se calienta lentamente el baño cuidando
que la temperatura no suba más de 1 a 2 ° por minuto.
Según la temperatura de fusión de la
sustancia se emplea vaselina liquida, ácido
sulfúrico, glicerina o aceite mineral.
TABLA BIBLIOGRAFICA DE SUSTANCIAS
FISICAS
Ácido benzoico
|
122.4
|
Anhídrido málico
|
79.80
|
Acetamida
|
53.00
|
Urea
|
132.00
|
Azufre
|
132.70
|
Ácido acetil salicílico
|
157-159
|
Sacarosa
|
228.80
|
OBSERVACIONES
Podemos
observar que la temperatura está en los 96 grados. Los cuales fueron de 1 a 2
grados por minuto.
Observamos que la temperatura va en los 251
grados.
Como
podemos observar atamos el tubo capilar
en el cual estaba la muestra que era azufre, con el termómetro con cinta
adhesiva.
Observamos
que la temperatura ya va a los 270
grados. El cual ya es el punto de fusión.
Observamos
que la muestra dejo de ser azufre por lo que ahora es aceite, y la muestra se
fundió.
CONCLUSIONES
ü El
punto de fusión de una sustancia no siempre es exacto, sino comprendido en un
intervalo de fusión.
ü La
pureza de una sustancia influye directamente en la precisión de su punto de
fusión.
ü Existen
métodos diferentes para llegar a determinar el punto de fusión de una sustancia.
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